氣相色譜儀進(jìn)樣針操作指南
進(jìn)樣針是分析儀器氣相色譜儀較常使用的配套耗材,而進(jìn)樣針如何正確操作呢?接下來(lái)泰特儀器來(lái)著重介紹。
一、進(jìn)樣前清洗進(jìn)樣針
目的:避免樣品殘留、交叉污染,確保進(jìn)樣量準(zhǔn)確。
操作步驟:
1. 空洗(溶劑清洗)
吸取清洗溶劑(如丙酮、正己烷、甲醇等,需與樣品兼容)。
操作:反復(fù)抽拉針芯3~5次(每次抽至最大體積的50%~70%),排出廢液至廢液瓶。
注意:高濃度或粘稠樣品需先用弱極性溶劑(如正己烷)清洗,再用強(qiáng)極性溶劑(如甲醇)徹底清洗。
2. 空氣干燥
清洗后,抽拉針芯吸入空氣,排出殘留溶劑(避免溶劑稀釋待測(cè)樣品)。
提示:可輕彈針管幫助溶劑揮發(fā)。
3. 樣品潤(rùn)洗(針對(duì)高精度分析)
吸取待測(cè)樣品,重復(fù)抽拉針芯2~3次,排出廢液。
作用:平衡針內(nèi)壁與樣品接觸,減少殘留誤差。
二、快速進(jìn)樣操作
核心原則:快速、穩(wěn)定、避免氣泡和泄漏。
操作步驟:
1. 樣品吸取
將針尖浸入樣品液面以下,緩慢抽拉針芯至目標(biāo)體積(如1μL)。
關(guān)鍵點(diǎn):
避免吸入氣泡(抽拉速度需均勻緩慢)。
觀察液面是否隨針芯移動(dòng),確認(rèn)針尖未堵塞。
2. 排除多余樣品
針尖向上,輕推針芯至目標(biāo)體積(如1μL),用無(wú)塵紙擦去針尖外側(cè)殘留液體。
注意:擦拭時(shí)避免觸碰針尖開(kāi)口,防止纖維堵塞針頭。
3. 進(jìn)樣動(dòng)作
手動(dòng)進(jìn)樣:
將針垂直插入進(jìn)樣口隔墊,快速推到底并停留1~2秒(確保針尖完全穿透隔墊)。
迅速推入針芯至底部,立即拔出針頭。
要點(diǎn):推針和拔針動(dòng)作需連貫,避免樣品在針尖殘留。
自動(dòng)進(jìn)樣器:
確認(rèn)針頭安裝牢固,程序設(shè)置與針容量匹配(如進(jìn)樣速度、插入深度)。
4. 進(jìn)樣后清洗
立即按前述步驟清洗進(jìn)樣針,防止樣品干燥殘留。
三、注意事項(xiàng)
1. 針頭保護(hù)
避免彎折針尖,操作時(shí)輕拿輕放。
針尖鈍化或堵塞時(shí),可用專用工具打磨或更換針頭。
2. 溶劑兼容性
根據(jù)樣品性質(zhì)選擇清洗溶劑:
極性樣品:甲醇、乙腈。
非極性樣品:正己烷、丙酮。
禁用強(qiáng)酸/強(qiáng)堿:可能腐蝕針芯密封材料(如PTFE)。
3. 進(jìn)樣體積控制
確保針芯推拉行程不超過(guò)最大標(biāo)定體積(如10μL針不可吸取超過(guò)10μL)。
部分針具需保留“死體積”(如吸取1μL時(shí)實(shí)際需抽至1.5μL)。
4. 避免交叉污染
不同樣品間需徹底清洗,必要時(shí)更換針頭。
高沸點(diǎn)樣品進(jìn)樣后需高溫清洗(如用二氯甲烷多次抽拉)。
5. 快速進(jìn)樣技巧
手法訓(xùn)練:反復(fù)練習(xí)推針?biāo)俣扰c拔針時(shí)機(jī),減少手動(dòng)進(jìn)樣誤差。
隔墊壽命:頻繁進(jìn)樣需定期更換隔墊,避免針尖磨損加劇。
進(jìn)樣針的規(guī)范操作直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。需結(jié)合樣品特性選擇清洗溶劑,并通過(guò)反復(fù)練習(xí)掌握快速進(jìn)樣的連貫動(dòng)作。對(duì)于高精度分析,建議使用自動(dòng)進(jìn)樣器以減少人為誤差。
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